¿Cuáles son los métodos de ensayo para polvo de vainilina?
Resumen:Polvo de vainilina en polvoEs ampliamente utilizado en los alimentos debido a su sabor único, pero su consumo excesivo puede dañar a las personas y#Por consiguiente, es necesario detectar la vanilina en los alimentos. En este trabajo se revisó el progreso de las técnicas de detección de espectrofotometría UV, cromatolíquida de alta performance (HPLC), cromatografía-espectrode masas gase(GC-MS), método de sensores y método nanoanalítico, y se analizaron las recuperaciones, RSDs y límites de detección de los diferentes métodos, con el objetivo de proporcionar referencias teóricas para el desarrollo de técnicas de detección rápida, sencilla y altamente sensible de vanillin en el futuro.
1 prefacio
Como aditivo alimentario,La vainilina puede aumentar el saborDe pudding, galletas, chocolate, helado, y bebidas [1], pero su uso excesivo puede causar náusea, vómitos, e incluso funciones dañadas del hígado y del riñón [2]. De acuerdo con la norma para el uso de aditivos alimentarios (GB 2760-2014), no se deben agregar saborizantes alimentarios a las fórmulas infantiles de 0 a 6 meses de edad, con un límite de 5 mg/100 mL para las fórmulas infantiles más grandes y un límite de 7 mg/100g para los alimentos complementarios a base de cereales para lactantes y niños pequeños [3]. De acuerdo con los métodos establecidos en la edición 2021 de la norma nacional para la seguridad de los alimentos (GB 5009.284-2021), los principales métodos para la determinación de vanillin son la cromatolíquida, cromatocromatolíquida espectrode masas/espectrode masas y cromatocromatogaseespectrode masas [4].
2 técnicas de detección
2.1 espectrofotometría ultravioleta (UV- vis)
El método UV-Vis puede ser utilizado para el análisis cualitativo con operación simple y alta sensibilidad utilizando la coloración diferente de las sustancias [5]. Feng Caiting et al. [6] usaron el método UV-vis para determinar el contenido de vanillin en la leche en polvo y las recuperaciones fueron de 98,6% con RSD= 0,34%, lo que indicó que el método era reproducible; Meng Desu et al. [7] mostraron que las recuperaciones oscilaron entre 97,3 y 101,1% con RSD< 2,0%, lo que indicó que el método podría usarse para la determinación de vanilina en alimentos; Yang Lixia [8] utilizó el método UV-Vis para determinar el contenido de vanilina en las galletas. Yang Lixia [8] utilizó el método UV-Vis para determinar el contenido de vanilina en las cookies, y las recuperaciones fueron del 99,6% con RSD= 0,36%, lo que indica que el método fue rápido, sencillo y práctico.
2.2 cromatografía líquida de alta potencia (HPLC)
HPLC es un detector cromatográfico líquido de separación y detector después de la extracción de la muestra, que es rápido y eficiente [9]. Xie Xiaodan [10] utilizó HPLC para determinar el contenido de vanilina en el polvo de montmorillonita, y las recuperaciones fueron de 99,12% ~ 100,44% con RSD< 0,65%; Wang Cunxiao [11] utilizó HPLC para determinar el contenido de vanilina en la leche en polvo, y las recuperaciones fueron de 96.0%~100.2% con RSD<5%, y el límite de detección (LOD) fue de 0.05 μg mL-1; Guan Shuxia [12] utilizó HPLC para determinar el contenido de vanilina en los alimentos. Los límites de detección (LODs) fueron 0.05 μg - mL-1; Guan Shuxia [12] determinó la vanillin en alimentos por HPLC con las recuperaciones de 96.1%~108.7% y el RSDs de 1.27%~3.00%, que puede cumplir con los requisitos de la prueba de vanillin en alimentos.
2.3 cromatografía-espectrode masas de Gas (GC-MS)
GC-MS es un método cromatográfico que utiliza gas como fase móvil, altamente selectivo y sensible [13]. Dong Zhenshan et al. [14] usaron GC-MS para determinar el contenido de vanilina en helados, y la recuperación promedio varió de 93,21% a 103,20% con un RSDs de 1,99-4,72% y el límite de detección de 0,098 μg/g. Wu Binyu et al. [15] usaron GC-MS para determinar el contenido de vanilina en el humo del cigar; las recuperaciones oscientre 96,3 y 107,7% con el límite de detección de 9,1 ng/ cigar. Las recuperaciones oscilaron entre 96,3% y 107,7% con un límite de detección de 9,1 ng/ cigar, y las recuperaciones oscilaron entre 91,4% y 109% con un límite de detección de 0,03 mg/kg para la determinación de vanilina en sabor de cigarmediante GC-MS.
2.4 detección por detección
2.4.1 voltamper. voltamper.
Un sensor electroquímico basado en voltamtammetría de onda cuadrada fue desarrollado por F. Bettazzi et al. [17] para la determinación de vanillin en productos comerciales con un RSD= 2,0% y un límite de detección (LOD) de 0,4 μM; Serkan Karakaya et al. utilizaron voltampermetría cíclica de partículas de cobre en un electrode óxido de indio y tin(ITO), con un rango lineal de 0,50 — 2,0 μM y un límite de detección (LOD) de 0,15 μM, lo que permitió la determinación precisa y selectiva de vanilina en muestras de rutina. El rango lineal era 0,50 — 2,0 μM y el límite de detección era 0,15 μM, lo que podía determinar con precisión y selectivamente la vanilina en muestras diarias. Somaye Cheraghi et al. describieron la fabricación de un sensor altamente sensible basado en el método de voltamperometría de onda cuadcuadcon el rango lineal de 0.03-800.0 ± M y el límite de detección de (9.0±0.1) ± M, lo que demostró que el método podría ser aplicado con éxito al análisis de vanillin en muestras de alimentos.
2.4.2 resistividad
N. Hareesha et al. [18] prepararon un sensor polimerizado de nanotubos de carbono multipared funcionalizado con glutamy pasta de grafipara la determinación de vanilina en muestras de alimentos por espectroscopia de impedelectroquímica (EIS), con el rango lineal de 0,50 a 18,0 μM y el límite de detección (LOD) de 0,019 9 μM, y con buena confiabilidad, repetibilidad y reproducibilidad; Amrutha Balliamada et al. Amrutha Balliamada et al [19] prepararon electrodos de pasta de grafeno modificada con naranja de polimetilo para analizar la cinética de transferencia de electrones de la vanilina en sabores de alimentos y vainilla natural utilizando espectroscopia de impedelectroquímica, y la excelente actividad electrocatalítica para la oxidde la vanilina se atribuyó a la alta superficie y las interacciones entre la película polimérica y el analito, y el método es simple y estable, Que puedan utilizarse eficazmente para el análisis de muestras reales; Ziyatdinova guzet al. [20] desarrollaron un sensor basado en nanotubos de carbono de pared única funcionalizados con poli (ácido aminobenzenoulfónico) y deposición capa por capa de violeta de bromocresol electropolimerizpara la determinación de vanilina, con el rango lineal de 5,0 — 25,0 μM y el límite de detección (LOD) de 64 μM, y la validez del sensor fue confirmada por espectroscopia de impedelectroquímica para el análisis de extracto de vainilla.
Detección de corrientes
Mani Sivakumar et al. [21] sintetiznanorods CoS para la determinación de vanilina por un método hidrotermal con un rango lineal de 0,50-56,0 ± M y un límite de detección de 0,07 ± M; Monica avila et al. [22] desarrollaron un patrón de flujo de polímero molecularmente impreso basado en un sistema de detección de piezoelectricidad de película líquida apoyado en línea usando un microequilibrio de cristal de cuarzo modificado de polímero moleculimpreso para la determinación cuantitativa de vanillin. Para la determinación cuantitativa de vanillin en productos alimenticios se obtuvo un rango lineal de 5.0-65.0 μM con RSD= -4.8%, y Serkan Karakaya utilizó un electrode grafia de lápiz modificado de polímero desech(cromo negro T) para lograr una determinación de bajo costo, sensible y selectiva en el rango lineal de 0.050-10.0 ± M, con un límite de detección (LOD) de 0.013 μM. El rango lineal fue 0,050 — 10,0 ± M y el límite de detección fue 0,013 ± M.
Detección basada en nanomateriales 2.5
2.5.1 materiales a base de carbono
Los materiales a base de carbono son ricos en grupos funcionales que contienen oxígeno, que se pueden utilizar para obtener una variedad de productos químicos de alto valor añadido [23]. N. Hareesha et al. [24] utilizaron nanotubos de carbono de múltiples paredes funcioncon glutampolielectroquímicamente y un sensor de pasta de graficompuesto para determinar la oxidelectroquímica de vanillina en muestras de alimentos, y el rango dinámico lineal de los resultados fue de 0,50 a 18,0 μM, con un límite de detección (LOD) de 0,019 μM, que mostró buena confiabilidad, repetibilidad y reproducibilidad. El rango dinámico lineal fue de 0,50 ~ 18,0 μM, y el límite de detección fue de 0,019 9 μM, lo que mostró buena confiabilidad, repetibilidad y reproducibilidad; C. Raril et al. [24] utilizaron un electrode pasta de grafeno modificado por surfaciónico para la determinación de vanilina, y las corrientes de pico anódico fueron directamente proporcionales a la concentración de vanilina, con los rangde 4 ± 10-6-1.5 ± 10-5 M y 2 ± 10-5-7 ± 10-5 M, y el límite de detección fue de 1,29 ± M, con buenas recuperaciones; Mei Qianwen et al. [25] utilizaron un método de oxidelectroquímica para la vanilina. Qianwen et al. [25] utilizaron nanopartículas electrohiladas de disulfurde de molibdencompuestas con nanofibras de carbono para determinar la cantidad de vanilina, con el rango dinámico lineal de 0,30-135,0 μM y el límite de detección de 0,15 μM, que tiene una buena señal de respuesta de corriente y puede ser utilizado para la determinación de muestras reales.
2.5.2 materiales a base de oro
Los materiales a base de oro pueden mejorar efectivamente la intensidad de dispersión Raman y pueden introducirse en nanomateriales para mejorar el rendimiento de los compuestos [26]. Yujiao Sun et al. [27] desarrollaron un sensor de aptitud electroquímica ratiométrico basado en nanopartículas de oro electrodeposiacoplcon aptamers de ADN sobre la base de MOFs de zeolita dopdoble de corteza negra/ferroceno (Fc-KB/ZIF-8) con el rango dinámico de 10,0 ~ 0,20 μM y el límite de detección de 3 μM, lo que indica la alta fiabilidad y viabilidad de este método. El rango dinámico lineal fue de 10,0 ~ 0,20 μM, y el límite de detección fue de 3 μM, lo que indica la alta confiabilidad y practicidad de este método; Jingyao Gao et al. [28] prepararon un electrode grafeno de bajo defecto usando nanopartículas de Au, y la respuesta lineal del electrode grafeno modificado con nanopartículas de Au a vanillin estaba en el rango de 0,20 ~ 40,0 μM, con un límite de detección de 10 μM; Fang Jiali et al. Fang Jiali et al. [29] utilizaron nanopartículas de Au para preparar un electrodo de pasta de carbono modificada con nanopartículas de oro, e investigaron el comportamiento electroquímico del electrode vanilina, con el rango lineal de 1 − 10-9-5 − 10-5 mol/L, y el límite de detección fue de 5,4 − 10-10 mol/L, lo que indicó que el método podría ser utilizado para la determinación de vanilina en chocolate.
2.5.3 materiales a base de ga
Los materiales a base de plata tienen una excelente conductividad eléctrica y térmica y han sido utilizados en varios campos [30]. Totka Dodevsk et al. [31] investigaron la aplicabilidad de las nanopartículas de plata biosintetiz(AgNPs) depositadas en un electrode grafiespectroscópico para la detección de vanilina, con una respuesta de hasta 0,5 mM y un límite de detección de 8,4 μM. Pei Liang et al. [32] establecieron un método de dispersión Raman mejorada en la superficie (SES) para la detección de vanillin a niveles de traza, utilizando nanopartículas de plata en forma de flor en hojas de silicomo un sustrde dispersión Raman mejorada en la superficie. Pei Liang et al. [32] desarrollaron un método de dispersión Raman mejorado en la superficie para la detección de vanillina tr, utilizando nanopartículas de plata en forma de flor sobre obleas de silicomo sustrpara la dispersión Raman mejorada en la superficie.
2.5.4 materiales a base de platino
Los materiales a base de platino tienen excelentes propiedades catalíticas en muchos campos debido a su estructura estable y rica estructura electrónica [33]. [34] llevaron a cabo un estudio electroquímico detallado de la vanilina en acetonitrilo utilizando un electrodo de platino, donde la vanilina primero sufre oxidpor -2-e-/-H+ y luego hidróliy pierde sus sustitumetoxi para formar la 1,2-benzoquinona correspondiente, que posteriormente puede reducirse por +2e-/+2H+ y puede reducirse electroquímicamente en alrededor de -1,58 vs. benzoquinona, que luego puede reducirse por +2e-/+2H+, Puede ser reducido electroquímicamente en aproximadamente -1,58 vs. el rango lineal fue de 50,0 ~ 430,0 μM, y el límite de detección fue de 19 μM. Jia Hui et al. [36] desarrollaron un sensor electroquímico mediante la síntesis de complejos de puntos cuánde nanopartículas de platino, serina funcionalizada y grafeno dopcon boro, con el rango lineal de 1 − 10-9 M~1 − 10-4 M, y el límite de detección de 2,8 − 10-10 M, lo que demostró que el método tiene buena sensibilidad, selectividad y reproducibilidad.
3 conclusión
VanillinLa tecnología de detección rápida desempeña un papel importante en la seguridad alimentaria. El método UV-Vis es simple y fácil de operar, pero requiere un ambiente específico; El método HPLC tiene alta sensibilidad y precisión, pero el instrumento es caro y la operación es complicada; El método GC-MS tiene mejor sensibilidad y reproducibilidad, pero requiere el mismo entorno específico y operación complicada que el método HPLC, y es caro; Y el método del sensor es simple, sensible, y reproducible, pero la especificidad no es buena. Actualmente, el desarrollo de tecnologías de detección basadas en nanomateriales avanza rápidamente, y se ha avanzado algo en sensibilidad, precisión y especificidad, pero en vista de la complejidad del fondo de la muestra y las muchas interferencias, todavía es necesario seguir desarrollando y estudiando para realizar una detección altamente sensible y específica.
Referencias:
[1] TIAN Y, DENG P, WU Y, et al. Sensor voltamimétrico de alta sensibilidad para la detección de vanilina de nanomolaridad en muestras de alimentos a través de nanohilos de dióxido de manganhibride electro[J]. Microchemical Journal, 2020, 157:104885.
[2] ZHOU Ruizheng, YI Huajuan, LIN Qiufeng, et al. Avances en la investigación sobre la detección de vanilina y vanilina de etilo en los alimentos [J]. Instrumentos analíticos, 2023(1): 7.
[3] Comisión nacional de salud y planificación familiar. National Standard for Food Safety: Standard for the Use of Food Additives: GB 2760-2014 [S] (en inglés). Beijing: China Standard Press, 2014.
[4] Comisión nacional de salud, administración estatal para la supervisión y regulación del mercado. National Standard for Food Safety Determination of vanillin, methyl vanillin, ethyl vanillin and cumarin in Food: GB 5009.284-2021 [S] (en inglés). Beijing: China Standard Press, 2021.
[5] FAN Yudan. Aplicación de espectrofotometría ultravioleta en pruebas de alimentos y análisis de inocuidad de los alimentos [J]. China Food, 2022(14):1-14.
[6] Feng Caiting, Yang Lixia, Li Shujing. Determinación de vanilina en leche en polvo mediante espectrofotometría ultravioleta visible [J]. Hebei Chemical Industry, 2012, 35(6):78-80.
[7] MENG Desu, PANG Yanling. Determinación simultánea de vanilina y salicilaldehído en alimentos mediante espectrofotometría ultravioleta [J]. Food Research and Development, 2014, 35(17):3.
[8] Yang Lixia. Determinación del contenido de vainilina en las cookies [J]. Henan Chemical Industry, 2012(Z2):52-54.
[9] ZHOU Ruizheng, YI Huajuan, LIN Qiufeng, et al. Progresos de la investigación sobre métodos de detección de vanilina y de vanilina de etilo en los alimentos [J]. Instrumentos analíticos, 2023(1):7.
[10] Xie Xiaodan. Determinación de vanillin en Montelukast mediante cromatolíquida de alta potencia [J]. Quality Safety and Inspection and Testing, 2020, 30(6):38 — 40.
[11] WANG Cunxiao. Determinación de vanilina en leche en polvo mediante cromatolíquida de alta potencia [J]. Food Safety Guide, 2022(34):3.
[12] GUAN Shuxia, LIN Xinchuan, DU Ying. Determinación de vanilina, vanillina de metilo, vanilina de etilo y cumarina en alimentos mediante cromatolíquida de alto rendimiento [J]. Food Safety Journal, 2022(20): 16.
[13] FANG Yingjie, YAN Xianhui, YU Junqiang. Análisis del uso efectivo de la cromatocromatode gases - espectrometría de masas en análisis de alimentos [J]. Food Safety Guide, 2016, (10X): 83.
[14] DONG Zhenshan, ZHANG Simeng. Determinación de la vanilina en helados por cromatode gases - espectrode masas [J]. Ciencia y tecnología de la industria ligera, 2019(1):3.
[15] WU Bingyu, FEI Ting, LUO Chen, et al. Determinación de vanilina y etil-vanilina en el humo de cigarmediante cromatode fase sólida/espectrode masas [J]. Laboratorio analítico, 2020, 39(1):5.
[16] YU Hang, HUANG Guangli, TAO Li, et al. Determinación de vanilina y etil-vanilina en sabores y fragancias de cigarrillos mediante cromatográfica de gases y espectrode masas [J]. Inspección física y química (subsección química), 2015, 51(5): 668-671.
[17] BETTAZZI F, PALCHETTI I, SISALLI S, et al. Un sensor electroquímico desechable para la detección de vanilina [J]. Analyticachimica acta, 2006, 555(1):134-138.
[18] HAREESHA N, MANJUNATHA J G, AMRUTHA B M, et al. Una detección electroquímica rápida y selectiva de vanillin en muestras de alimentos en la superficie de poli (ácido glutámico) nanotubos de carbono multiparedes funcionalizados y un sensor de pasta de compuesto de grafi[J]. Coloides y superficies, A. aspectos fisicoquímicos y de ingeniería, 2021:626.
[19] Monnappa A B, Manjunatha J, Bhatt A S, et al. Detección electroquímica sensible y selectiva de vanilina en Electrode pasta modificada de poli (naranja metilo) a base de grafeno [J]. Journal of Science Advanced Materials and Devices, 2021(5):415-424.
[20] ZIYATDINOVA G, ZHUPANOVA A, DAVLETSHIN R. determinación simultánea de ácido offerúlico y vanilina en extractos de vainilla usando un sensor voltamimétrico basado en bromocresol púrpura electropolimeriz[J]. Sensores (Basilea, Suiza), 2021, 22(1).
[21] mani s, Chen s m. Síntesis Simple de nanorods de sulfurde de cobalpara una eficiente oxidelectrocatalítica de vanillin en muestras de alimentos [J]. Journal of Colloid & Interface Science, 2017, 490:719-726.
[22] Mónica A, ZOUGAGH M, ESCARPA A, et al. Sensor de flujo piezoeléctrico modificado por membrana líquida soportcon un sensor de flujo piezoeléctrico con polímero molecular impreso para la determinación de vanillin en muestras de alimentos [J]. Talanta, 2007, 72(4):1362-1369.
[23] Xu B, Wei Xiuzhi, Sun Jiangmin, et al. Síntesis In situ de nanopartículas de paladio dopadas con nitrógeno para catalizar hidrogenaltamente selectiva de vanillin [J]. Journal of Chemistry, 2023, 81(3): 239-245.
[24] laril C, manjunatha j g. A simple approach for the electrochemical determination of vanillin at Ionic surfactant modified Graphene paste electro[J] (en inglés). Microchemical Journal, 2020(5):154.
[25] MEI Q, DING Y, LI L, et al. Electrospun MoS2 composite carbon nanofibers for determination of vanillin[J]. Journal of electroanalytical Chemistry, 2019(1):297 — 303.
[26] Zhang Shouren. Estudio sobre síntesis controlada, propiedades y aplicaciones catalíticas de nanocompuestos de oro y dióxido de titani[D]. Zhengzhou: universidad de Zhengzhou, 2016.
[27] SUN Y J, JIANG X W, JIN H, et al. MOFs dobledopde negro de Ketjen/ferroceny y nanopartículas de oro de aptamer-coupling usadas como un nuevo aptasensor electroquímico ratiométrico para la detección de vanilina [J]. Analytica chimica acta, 2019, 1083:101-109.
[28] JING G, QI Y, CHEN Y, et al. Detección electroquímica sin etiqueta de vanilina a través de electrodos de grafeno de bajo defecto modificados con nanopartículas de Au [J]. Materiales, 2018, 11(4):489.
[29] FANG Jia-Li, LIU Meng-Qin, XU Zhi-Feng, et al. Comportamiento electroquímico de vanillin en electrodos modificados con nanooro [J]. Journal of Hengyang Normal College, 2016, 37(3):169-172.
[30] Chang Yichuan, Li Daiying, Cheng Geng, et al. Progreso en la aplicación de la tecnología electroquímica en el proceso de preparación de materiales a base de plata [J]. Ship Power Technology, 2022, 42(10):4. [31] DODESKA T,VASILEVA I,DENEV P, et al. Rosa damascena waste synthesis of Silver nanopartículas: characteristics and Application for an electrochemical sensing of hydrogen peroxide and vanillin[J] (en inglés). Materials Chemistry and physics, 2019(6):335-343.
[32] LIANG P,ZHOU Y F,ZHANG D, et al. SERS basó la determinación de vanillin y sus derivados metilo y etilo usando nanopartículas de plata en forma de flor en una oblea de sili[J]. Microchimica scta, 2019, 186(5):1-8.
[33] ZHANG Lei, FAN Hongsheng, WANG Rongming. Avances de la investigación sobre electrocatalizadores de nanomateriales basados en platino [J]. Material funcional metálico, 2018, 25(1): 8. [34] LEE J,LAUW S,WEBSTEREBSTER R D. The electrochemical Study of vanillin in acetonitrile [J]. Electrochimica scta,2016(6):533-544.
[35] FORT C I, COBZAC S C,TURDEAN G L. segundo - derivado de orden de voltamtammetría de onda cuadrada para la determinación de vanilina en electrode platino [J]. Food Food Chemistry,2022(15):385.
[36] HUI J, LI R, DING Z Z, et al. Nanocage como un prometedor electrocatalizador Schottky heterojunction para la detección electroquímica de vanillin en polvo de leche de bebé [J]. Microchemical Journal,2023:186.