¿Qué son las extraciones supercríticas de CO2 del aceite esencial de manzan?

Chamomile(Lamanzanilla)isagenusdeLamanzanillainthefamilydeunsteraceae,nativetoEurope,China,Xinjiang,yotherplacesandalsocultivatedinlargequantities.BecausedethecalmingeffectdeLamanzanilla,itiswidelyusedinherbaltea.Inadditiel,chamomileextractisalsocommellyusedinthecosmeticindustryasafragranceparacareproducts.Chamomilecontainsterpenes,flavonoids,choline,coumarin,malicacid,proteins,sugars,Elpetróleos,andminerals.ChamomileesencialElpetróleohas116kindsdechemicalsubstancesthathavebeenidentified[1-2],including28typesdeterpenes(themostimportantisα-sweetmyrrhterpenealcohol,orchidElpetróleoazulene,α-sweetmyrrhterpenealcoholoxides,etc.),36kindsdeflavonoidsandother52typesofsubstances,includingorganicacids,coumarins,cholineandsoon.

untpresent,therearenotmanydomesticandforeignreportsontheExtraccióndeextracciónprocessofchamomileesencialoilandrelatedproducts,amongwhich,ZhuDongliangetal [3] used water vapor distillation and simultaneous distillation Extracción de extracción method to prepare the Roman chamomile oil produced in Xinjiang and compare the compositions; Kaiser et al [4] used supercrítica CO2Extracción de extracción of chamomile flowers and stabilized with β-cyclodextrin; Lan Wei et al [5] used response surface method to optimize the total flavonoids Extracción de extracción process of chamomile in Germany, and the Extracción de extracción tarifa could be up to34.5 %, and the extraction tarifa could reach up to 34.4%. Lan Wei et al.[5] used the response surface method to optimize the extraction process of total flavonoids from German chamomile, and the extraction rate could reach 34.792mg/g. 792 mg/g; Chen Lichun et al.[6] optimized the extraction of apigenin from chamomile by reflux method with organic solvent using response surface analysis, and the extraction rate of apigenin under the optimal conditions was2.14%; Fu Chunxue et al.[7] optimized the extraction of apigenin from chamomile by using β-cyclodextrin stabilization. 14%; Fu Chunxue et al[7] conducted GC-MS análisison the volatile oil of Roman chamomile from Heilongjiang and Xinjiang and found that the volatile oil of chamomile was similar, but the content of the constituents varied greatly; Wang Jinbiao et al[8] provided a supercritical CO2 extraction of chamomile extracts, and ethanol was used as the entraining agent, with an extraction rate of 2.8%.

El uso de la extracción de CO2 supercrítico de componentes volátiles de manzantiene las ventajas de no residuo de disolvente en el producto, alta intensidad de aroma, y aroma realista [9-10], pero debido a la cera en el producto, la separación de aceites esenciales y ceras es difícil, y es difícil obtener aceites esenciales de alta calidad. La destilación Molecular hace uso de los diferentes procesos libres moleculares en alto vacío para separar los materiales, que tiene las ventajas de baja temperatura de destilación, baja oxidde los materiales, alta eficiencia de transferencia de calor, sin contaminación, sin residuos, y productos puros y seguros [11-13], y es ampliamente utilizado en la purificación de aceites esenciales debido a su capacidad para separar los materiales que son difíciles de separar por destilación convencional.

Por ejemplo, Song Wangdi et al.[14] usaron destilación molecular para puriel aceite esencial de lavan, y las puride acetato de arilo, alcohol canforado y acede de lavanfueron 45,11%,25,3%, 25,3% y 25,3%, respectivamente, en las condiciones óptimas. 11%, 25. 52%, 14,27%; Hu et al. 27%; Hu Anfu et al.[15] investigaron la técnica de destilación molecular para la separación y purificación del aceite esencial de Buda#El contenido de − -pineno y limoneno principal aumentó del 44,2% al 75,3% en las condiciones óptimas. Hu Xuefang et al.[16] utilizaron la destilación molecular combinada supercrítica para extraer y puriel aceite esencial de comino, y el contenido de aldehído de comino, el componente principal del aceite esencial de comino, aumentó de 11,48% a30,4% antes de la purificación. El contenido de aldehído de comino, principal componente del aceite esencial de comino, aumentó del 11,48% antes de la purificación al 30,30%. El principal componente del aceite esencial de comino, el aldehído de comino, fue aumentado del 11,48% antes de la purificación al 30,30%, y los resultados de purificación fueron satisfactorios. Hu Xuefang et al.[17] utilizaron la extracción de CO2 supercrítica y la destilación molecular para puriel aceite esencial de las hojas primarias de Eucalyptus megacephalus, y las fracciones de masa de 1,8-eucaliptol y → -pineno se incrementaron en un 77,62% y 56,72%.

En este estudio se utilizó la extracción supercrítica de CO2 de manzanilla y el aceite esencial de manzanilla se separó y purificó mediante destilación molecular. Para el estudio se seleccionaron los efectos de la presión de extracción, temperatura de extracción, tiempo de extracción y otros factores importantes sobre la tasa de extracción del aceite esencial, y se diseñó una prueba ortogonal de tres factores y tres niveles basada en una prueba de un solo factor, para optimizar los parámetros del proceso de extracción. Dado que la adición de un arrastre aumentaría la dificultad de la posterior separación del disolvente, no se añadió ningún arrastre en este proceso.

1materiales y métodos

1.1 materiales e instrumentos

La manzanse originó a partir de Yili, Xinjiang, Zhejiang Tiancao Bio-technology Co. CO2 gas, grado alimentario, pureza superior al 99,5%, Hangzhou Jin Gong gas Co., Ltd; Dispositivo de extracción de fluido supercrítico SFE130-50-02C, Jiangsu Nantong Huaxing Petroleum Co.

1.2 métodos de ensayo

Flujo de proceso 1.2.1

The process of semicontinuassupercritical CO2 extraction of chamomile esencial oil includes fluid compression, extraction, depressurization, and separation, etc., in which the CO2 in Separator 3 is purified and then compressed, and then returned to the CO2 compressor to realize recycling, and the flow of the device is shown in Figure 1. The CO2 flow rate in this test is 24L/h, and the presión of separator 1 is set at 8 Sobre pretensiones pretensiones and the temperatura is 30 ℃; the pressure of separator 2 is set at 6 MPa and the temperature is 25 ℃; the pressure of separator 3 is set below 4.5 MPa and the temperature is 15 ℃; the pressure of separator 3 is set at 4.5 MPa and the temperature is 15 ℃. The pressure of separator 3 is below 4.5 MPa and the temperature is 15 ℃.

Fig.1   diagrama of semi-continuous  supercritical CO2    extraction unidad for chamomile essential oil

1.2.2 pretratamiento de manzanilla

La cabeza seca de manzanse coloca en el horno para secar durante 24 horas, y se pulveriza, a través de un tamide de 40 mallas, el polvo se pesa con precisión, y de repuesto.

1.2.3 extracto de manzansupercrítico Extracción de CO2

Pesar lo anterior dried chamomile powder 500 g into the extractor sealed, the extraction pressure, temperature, time, and other Los factores that may affect the test.

1.2.4 purificación del extracto de manzanilla por destilación Molecular

1.2.4.1 eliminación de cera de los extractos de manzanilla

Disolver el extracto obtenido de la extracción supercrítica en 10 veces el volumen de etanol anhidro a50 ℃, luego filtra a través de un filtro de 1 μm para eliminar la mayor parte de las ceras después de enfri.

concentración

El concentrado de etanol se obtiene por destilación al vacío a 70 ℃.

1.2.4.3 eliminación de disolventes

Flujo de alimentación fijo de 1 mL/min, velocidad de raspde 150r/min, temperatura de evaporde 80 ℃ y presión de destilación de 100Pa, temperatura de superficie de condensde 5 ℃, con evapormolecular de etanol y agua en el concentrado se elimina por completo.

1.2.4.4 refino de aceites esenciales

Retire el etanol y el agua después del concentrado en la destilación molecular de la botella de material, los parámetros del proceso de separación para la temperatura de destilación de 120 ℃, grado de vacío de 3. 0Pa, velocidad de rotación de350r/min, flujo de alimentación de 1mL/min, temperatura de la superficie de condensde 5 ℃, para obtener el aceite esencial.

2 resultados y análisis

2.1 Supercritical CO2 extraction of chamomile essential Oil single factor effects (en inglés)

2.1.1 presión de extracción

Bajo las condiciones de temperatura de extracción de 40 ℃, flujo de CO2 de 24L/h y tiempo de extracción de 120min, se seleccionlas presiones de extracción de 15, 20, 25, 30, 35 y 40MPa para examinar el efecto de la presión de extracción sobre la tasa de extracción de aceites esenciales (figura 2). Sin embargo, cuando la presión se incrementó hasta cierto punto, la densidad de CO2 aumentó lentamente, y el aumento de la solubilidad también se ralentizó. Además, cuando la presión aumentó a 35 MPa o más, la disolución de cera en manzanaumentó significativamente, y la posterior separación fue más difícil. Se comprobó que las presiones de extracción de 25, 30 y 35 MPa eran más adecuadas mediante ensayo de una sola vía.

Fig.2   Efecto efecto of extraction pressure on extraction rate of chamomile essential oil

2.1.2 temperatura de extracción

Bajo las condiciones de flujo de CO2 de 24 L/h, tiempo de extracción de 120 min y presión de extracción de 25 MPa, se selecciontemperaturas de 35, 40, 45, 50, 55 y 60 ℃ para examinar el efecto de la temperatura de extracción sobre la tasa de extracción de aceites esenciales (figura 3). A mayores presiones supercríticas de CO2, un aumento en la temperatura de extracción aumenta el coeficiente de difusión del extractante, lo que aumenta en gran medida la solubilidad de las sustancias orgánicas débilmente polares, mientras que al mismo tiempo los subproductos extraídos se incrementan en gran medida, con un aumento significativo en el contenido de cera. Cuando la temperatura sube de 35 ℃ a 45 ℃, la tasa de extracción de aceite esencial aumenta gradualmente; Sin embargo, la tasa de extracción tiende a disminuir después de exceder 45 ℃. Por lo tanto, es más adecuado elegir la temperatura de extracción en el rango de 40, 45 y 50 ℃.

Fig.3    Efecto efecto of extraction temperature on extraction rate of chamomile essential oil

2.1.3 tiempo de extracción

En las condiciones de flujo de CO2 de 24 L/h, presión de extracción de 25 MPa y temperatura de extracción de 40 ℃, se examinó el efecto del tiempo de extracción sobre la tasa de extracción del aceite esencial de manzanilla (figura 4). El coste operativo aumentaría si se prolongara el tiempo de extracción. Además, en la etapa inicial de la extracción, la calidad del producto extraído era mejor a juzgar desde el punto de vista sensorial, y el color del producto extraído era azul oscuro con un fuerte aroma; En la etapa posterior de la extracción, el color del extracto era ligeramente amarill, y la liquidez era relativamente pobre, lo que probablemente se debió al largo tiempo de extracción, el aumento de la cantidad relativa de ceras en el producto, y la disminución de la textura del primer extracto. Por lo tanto, los tiempos de extracción de90, 120 y 150 min fueron elegidos como los rangapropiados.

Fig.4   Efecto del tiempo de extracción sobre la tasa de extracción del aceite esencial de manzan.

2.2 diseño y análisis de pruebas ortogonales

2.2.1 diseño del ensayo ortogonal

El rango de los niveles de cada factor se obtuvo mediante el ensayo unidireccional, y la tasa de extracción de aceite esencial se tomó como índice principal para diseñar la tabla de ensayo ortogonal L9 (3 3) y llevar a cabo el experimentoo, y los factores y niveles se muestran en la tabla 1.

cuadro 1     Horizontal cuadro of ortogon experimental factors

2.2.2 resultados de las pruebas ortogonales y análisis

An ortogon test was conducted according to the factors and levels in cuadro 1 to obtain the extraction rate of chamomile essential oilBajo diferentes condiciones, y los resultados de las pruebas se analizaron por desviación extrema, y los resultados se muestran en la tabla 2.

Table 2    resultados and analysis  of orthogonal experiment

De los resultados del análisis de varianza se desprende que la influencia de los factores sobre la tasa de extracción del aceite esencial de manzanen el siguiente orden: presión de extracción > Tiempo de extracción > Temperatura de extracción, presión de extracción de 30 MPa, tiempo de extracción de 120min, temperatura de extracción de 50 ℃, la tasa de extracción de aceite esencial de manzanes la más alta. En estas condiciones, la tasa de extracción de aceite esencial de manzanilla fue del 4,13%.

3 conclusión

Chamomile was extracted by supercritical CO2 extraction, and the essential oil was separated and purified by molecular distillation. The extraction rate of chamomile essential oil was taken as an index, and the effects of extraction pressure, time, temperature, and other factors were examined, and the optimal process parameters were obtained through a three-factor, three-level orthogonal test. The results showed that the optimal process parameters were: extraction pressure 30MPa, extraction time 120min, extraction temperature 50 ℃, and the extraction rate of chamomile essential oil after separation by molecular distillation was 4.13%. 13%. The obtained chamomile essential oil has the advantages of no solvent residue, high aroma intensity and realistic aroma, and has a promising application prospect.

Referencias:

[1] Zheng Hanchen, Chen Haisheng. Análisis composicional del aceite esencial de Chrysanthemum officinale[J]. Journal of Second Military Medical University, 1990, 11(2):123.

[2] Yang Yansong, Pan Langsheng. Aislamiento y determinación estructural de flavonoides en manzan[J]. Ingeniería química aplicada, 2008, 37(6):697.

[3] ZHU Dongliang, ZHANG Xiaoyu, LIU Fei, et al. Preparación y composición comparación del aceite de manzanilla romana de Xinjiang por destilación de vapor de agua y extracción de destilación simultánea [J]. Cosméticos de sabor y frag, 2016(3):25.

[4] KAISER C S, ROMPP H, SCHMIDT P C. Supercritical carbondioxide extraction ofchamomile Flowers: extraction efficiency, stability, and line- lineinclusionofchamomilecarbondioxideextractin → -cyclodextrin[J]. Phytochemical Analysis, 2004, 15(4):249.

[5] Lan Wei, Wang Ying, Hu Jianglan, et al. Método de superficie de respuesta para la optimización del proceso de extracción de flavonoides totales en manzanalemana [J]. Medicina nacional de Shizhen medicina nacional, 2018, 28(5):1086. [6] Chen Lichun, Mao Jianwei, Gong Jinyan. Estudio sobre el proceso de extracción de apigenina de manzanilla [J]. Natural Products Research and Development, 2013, 25(7):986.

[7] Fu Chunxue, Wu Dongmei, Wang Wenqiang, et al. GC-MS analysis of átil Oil of Roman chamomile from different Origins [J] (en inglés). Anhui Agricultural Science, 2018, 46(21):172. [8] WANG Jinbiao, ZHENG Gang. A method of extract of chamomile extract using supercritical carbon dioxide: 201310311685.7[P].2013-11-27.

[9] GOLDMAN S, GRAY C G, LI W, et al. Predicción de solubilidades en fluidos supercríticos [J]. The Journal of Physical Chemistry, 1996, 100(17):7246.

[10] MUKHOPADHYAY M. extracción y procesamiento con fluidos supercríticos [J]. Journal of Chemical Technology and Biotechnology, 2009, 84(CD):6.

[11] WANG Junwu, XU Songlin, XU Shimin. Aplicación de la tecnología de destilación molecular [J]. Progress in Chemical Engineering, 2002, 21(7):499.

[12] Zhu Shunqin, Tan Feng. Aplicación de la tecnología de destilación molecular en la separación de productos naturales [J]. Industria química fina, 2004, 21(1):46.

[13] Lian Jinhua, Sun Gosong, Lei Fuhou. Tecnología de destilación Molecular y su aplicación [J]. Chemical Technology and Development, 2010, 39(7) :32.

[14] SONG Wangdi, LIU Panpan, CHEN Wen. Análisis HS-SPME-GC de los principales componentes del aceite esencial de lavanpurificado por destilación molecular [J]. Ciencia y tecnología de la industria alimentaria, 2018, 39(2):196.

[15] HU An-Fu, LI Ze-Hua, YANG Jun-Jiang, et al. Estudio del proceso de separación y purificación del aceite esencial de Buda#39;s por destilación molecular [J]. Ciencia y tecnología de los alimentos, 2016, 41(3) :229.

[16] HU Xuefang, DAI Yunqing, LI Shuyan, et al. Análisis de composición del aceite esencial de comino y efecto de purificación de la extracción supercrítica combinada con destilación molecular [J]. Food Science, 2010, 31(6) :230.

[17] HU Xuefang, TIAN Zhiqing, PEI Haisheng, et al. Optimización del proceso de refindel aceite esencial de las hojas de Eucalyptus megacephalus mediante destilación molecular de corto alcance [J]. Journal of Agricultural Engineering, 2018, 34(2) :299.