¿Qué son las extraciones supercríticas de CO2 del aceite esencial de manzan?

LamanzanesungénerodeplantasfanerógamaspertenecientealafamiliadelasasteráceasDebidoalefectocalmdelamanzan,esampliamenteutilizadoentédehierbas.undemás,elextractodemanzantambiénseutilizacomúnmenteenlaindustriacosméticacomounafragparaproductosdecuidado.Lamanzanceltieneterpenos,flaveloides,colina,cumarina,ácidomálico,proteínas,azúcares,aceitesyminerales.Elaceiteesencialdemanzantiene116tiposdesustanciasquímicasquesehanidentificado[1-2],incluyendo28tiposdeterpenos(elmásimportantees−-dulcedemirraalcoholterpeno,aceitedeorquídeaazuleno,−-dulcemirraterpenóxidosdealcohol,etc.),36tiposdeflavonoidesyotros52tiposdesustancias,incluyendoácidosorgánicos,cumarinas,colinayasísucesivamente.

Enlaactualidad,nohaymuchosinparamesnacionalesyextranjerossobreelProcesodeextraccióndeaceiteesencialdemanzan.Yproductosrelacionados,entreloscuales,ZhuDongliangetal[3]utilizóladestilacióndevapordeaguayelmétododeextraccióndedestilación simultánea para preparar el aceite de manzanilla romana producido en Xinjiang y comparar las composiciones; Kaiser et al [4] utilizaron supercríticosExtracción de CO2de flores de manzan.Y estabilizado con ciclodextrina; Lan Wei et al [5] utilizaron el método de superficie de respuesta para optimizar el proceso de extracción total de flavonoides de manzanen unlemania, y la tasa de extracción podría ser de hasta34,5%, y la tasa de extracción podría alcanzar hasta 34,4%. Lan Wei et al.[5] utilizaron el método de la superficie de respuesta para optimizar el proceso de extracción de flavonototales de la manzanalemana, y la tasa de extracción podría alcanzar 34,792mg/g. 792 mg/g; Chen Lichun et al.[6] optimizaron la extracción de apigenina de manzanpor el método de reflujo con disolvente orgánico utilizyo análisis de superficie de respuesta, y la tasa de extracción de apigenina bajo las condiciones óptimas fue de2,14%; Fu Chunxue et al.[7] optimila extracción de apigenina de manzanmediante el uso de estabilización de ciclodextrina. 14%; Fu Chunxue et al[7] llevaron a cabo un análisis GC-MS sobre el aceite volátil de la manzanilla romana de Heilongjiang y Xinjiang y encontraron que el aceite volátil de la manzanilla era similar, pero el contenido de los constituyentes varía mucho; Wang Jinbiao et al[8] proporcionaron una extracción de CO2 supercrítica de extractos de manzan, y el etanol se utilizó como agente de arrastre, con una tasa de extracción de 2,8%.

El uso deExtracción supercrítica de CO2 de componentes volátiles de manzan.Tiene las ventajas de no residuos de disolvente en el producto, alta intensidad de aroma, y aroma realista [9-10], pero debido a la cera en el producto, la separación de aceites esenciales y ceras es difícil, y es difícil obtener aceites esenciales de alta calidad. La destilación Molecular hace uso de los diferentes procesos libres moleculares en alto vacío para separar los materiales, que tiene las ventajas de baja temperatura de destilación, baja oxidde los materiales, alta eficiencia de transferencia de calor, sin contaminación, sin residuos, y productos puros y seguros [11-13], y es ampliamente utilizado en la purificación de aceites esenciales debido a su capacidad para separar los materiales que son difíciles de separar por destilación convencional.

Por ejemplo, Song Wangdi et al.[14] usaron destilación molecular para puriel aceite esencial de lavan, y las puride acetato de arilo, alcohol canforado y acede de lavanfueron 45,11%,25,3%, 25,3% y 25,3%, respectivamente, en las condiciones óptimas. 11%, 25. 52%, 14,27%; Hu et al. 27%; Hu Anfu et al.[15] investigaron la técnica de destilación molecular para la separación y purificación del aceite esencial de Buda#El contenido de − -pineno y limoneno principal aumentó del 44,2% al 75,3% en las condiciones óptimas. Hu Xuefang et al.[16] utilizaron la destilación molecular combinada supercrítica para extraer y puriel aceite esencial de comino, y el contenido de aldehído de comino, el componente principal del aceite esencial de comino, aumentó de 11,48% a30,4% antes de la purificación. El contenido de aldehído de comino, principal componente del aceite esencial de comino, aumentó del 11,48% antes de la purificación al 30,30%. El principal componente del aceite esencial de comino, el aldehído de comino, fue aumentado del 11,48% antes de la purificación al 30,30%, y los resultados de purificación fueron satisfactorios. Hu Xuefang et al.[17] utilizaron la extracción de CO2 supercrítica y la destilación molecular para puriel aceite esencial de las hojas primarias de Eucalyptus megacephalus, y las fracciones de masa de 1,8-eucaliptol y → -pineno se incrementaron en un 77,62% y 56,72%.

En este estudio, supercríticoSe utilizó la extracción de CO2 de manzan.Y el aceite esencial de manzanilla fue separado y purificado por destilación molecular. Para el estudio se seleccionaron los efectos de la presión de extracción, temperatura de extracción, tiempo de extracción y otros factores importantes sobre la tasa de extracción del aceite esencial, y se diseñó una prueba ortogonal de tres factores y tres niveles basada en una prueba de un solo factor, para optimizar los parámetros del proceso de extracción. Dado que la adición de un arrastre aumentaría la dificultad de la posterior separación del disolvente, no se añadió ningún arrastre en este proceso.

1materiales y métodos

1.1 materiales e instrumentos

La manzanse originó a partir de Yili, Xinjiang, Zhejiang Tiancao Bio-technology Co. CO2 gas, grado alimentario, pureza superior al 99,5%, Hangzhou Jin Gong gas Co., Ltd; Dispositivo de extracción de fluido supercrítico SFE130-50-02C, Jiangsu Nantong Huaxing Petroleum Co.

1.2 métodos de ensayo

Flujo de proceso 1.2.1

El proceso de semicontinuoSupercritical CO2 Extracción de extracción de La manzanilla (en inglés)El aceite esencial incluye aceite de compresión, extracción, despresurización, separación, etc., en el que el CO2 en el separador 3 es purificado y luego comprimido, y luego devuelto al compresde CO2 para realizar el reciclaje, y el flujo del dispositivo se muestra en la figura 1. La tasa de flujo de CO2 en esta prueba es de 24L/h, y la presión del separador 1 se escuadroce en 8 Sobre pretensiones pretensiones y la temperatura es de 30 ℃; La presión del separador 2 se establece en 6 MPa y la temperatura es de 25 ℃; La presión del separador 3 se establece por debajo de 4,5 MPa y la temperatura es de 15 ℃; La presión del separador 3 se establece en 4,5 MPa y la temperatura es de 15 ℃. La presión del separador 3 está por debajo de 4,5 MPa y la temperatura es de 15 ℃.

Fig.1   diagrama de semicontinuas supercrítica CO2    Extracción de extracción unidad for La manzanilla esencial El petróleo

1.2.2 pretratamiento de manzanilla

La cabeza seca de manzanse coloca en el horno para secar durante 24 horas, y se pulveriza, a través de un tamide de 40 mallas, el polvo se pesa con precisión, y de repuesto.

1.2.3 extracto de manzansupercrítico Extracción de CO2

Pesar lo anteriorPolvo de manzanilla seca500 g en el extractor sel, la presión de extracción, temperatura, tiempo y otros factores que puedan afectar la prueba.

1.2.4 purificación del extracto de manzanilla por destilación Molecular

1.2.4.1 eliminación de cera de los extractos de manzanilla

Disolver el extracto obtenido de la extracción supercrítica en 10 veces el volumen de etanol anhidro a50 ℃, luego filtra a través de un filtro de 1 μm para eliminar la mayor parte de las ceras después de enfri.

concentración

El concentrado de etanol se obtiene por destilación al vacío a 70 ℃.

1.2.4.3 eliminación de disolventes

Flujo de alimentación fijo de 1 mL/min, velocidad de raspde 150r/min, temperatura de evaporde 80 ℃ y presión de destilación de 100Pa, temperatura de superficie de condensde 5 ℃, con evapormolecular de etanol y agua en el concentrado se elimina por completo.

1.2.4.4 refino de aceites esenciales

Retire el etanol y el agua después del concentrado en la destilación molecular de la botella de material, los parámetros del proceso de separación para la temperatura de destilación de 120 ℃, grado de vacío de 3. 0Pa, velocidad de rotación de350r/min, flujo de alimentación de 1mL/min, temperatura de la superficie de condensde 5 ℃, para obtener el aceite esencial.

2 resultados y análisis

2.1 Supercritical CO2 Extracción de extracción de La manzanilla esencial Oil single factor effects (en inglés)

2.1.1 presión de extracción

Bajo las condiciones de temperatura de extracción de 40 ℃, flujo de CO2 de 24L/h y tiempo de extracción de 120min, se seleccionlas presiones de extracción de 15, 20, 25, 30, 35 y 40MPa para examinar el efecto de la presión de extracción sobre la tasa de extracción de aceites esenciales (figura 2). Sin embargo, cuando la presión se incrementó hasta cierto punto, la densidad de CO2 aumentó lentamente, y el aumento de la solubilidad también se ralentizó. Además, cuando la presión aumentó a 35 MPa o más, la disolución de cera en manzanaumentó significativamente, y la posterior separación fue más difícil. Se comprobó que las presiones de extracción de 25, 30 y 35 MPa eran más adecuadas mediante ensayo de una sola vía.

Fig.2   Efecto efecto de Extracción de extracción presión on Extracción de extracción tarifa de chamomile esencial El petróleo

2.1.2 temperatura de extracción

Bajo las condiciones de flujo de CO2 de 24 L/h, tiempo de extracción de 120 min y presión de extracción de 25 MPa, se selecciontemperaturas de 35, 40, 45, 50, 55 y 60 ℃ para examinar el efecto de la temperatura de extracción sobre la tasa de extracción de aceites esenciales (figura 3). A mayores presiones supercríticas de CO2, un aumento en la temperatura de extracción aumenta el coeficiente de difusión del extractante, lo que aumenta en gran medida la solubilidad de las sustancias orgánicas débilmente polares, mientras que al mismo tiempo los subproductos extraídos se incrementan en gran medida, con un aumento significativo en el contenido de cera. Cuando la temperatura sube de 35 ℃ a 45 ℃, la tasa de extracción de aceite esencial aumenta gradualmente; Sin embargo, la tasa de extracción tiende a disminuir después de exceder 45 ℃. Por lo tanto, es más adecuado elegir la temperatura de extracción en el rango de 40, 45 y 50 ℃.

Fig.3    Efecto efecto de extraction temperatura on extraction tarifa de chamomile essential El petróleo

2.1.3 tiempo de extracción

Bajo las condiciones de flujo de CO2 de 24 L/h, presión de extracción de 25 MPa, y temperatura de extracción de 40 ℃, el efecto del tiempo de extracción sobre elTasa de extracción de aceite esencial de manzan.En la etapa inicial de la extracción, el rendimiento del extracto de manzanse incrementó rápidamente con el aumento del tiempo, y bajo esta condición, la tasa de extracción del extracto se desacelerdespués de 120 min de extracción, y el costo operativo aumentaría si se prolongaba el tiempo de extracción. Además, en la etapa inicial de la extracción, la calidad del producto extraído era mejor a juzgar desde el punto de vista sensorial, y el color del producto extraído era azul oscuro con un fuerte aroma; En la etapa posterior de la extracción, el color del extracto era ligeramente amarill, y la liquidez era relativamente pobre, lo que probablemente se debió al largo tiempo de extracción, el aumento de la cantidad relativa de ceras en el producto, y la disminución de la textura del primer extracto. Por lo tanto, los tiempos de extracción de90, 120 y 150 min fueron elegidos como los rangapropiados.

Fig.4   Efecto del tiempo de extracción sobre la tasa de extracción del aceite esencial de manzan.

2.2 diseño y análisis de pruebas ortogonales

2.2.1 diseño del ensayo ortogonal

El rango de los niveles de cada factor se obtuvo mediante el ensayo unidireccional, y la tasa de extracción de aceite esencial se tomó como índice principal para diseñar la tabla de ensayo ortogonal L9 (3 3) y llevar a cabo el experimentoo, y los factores y niveles se muestran en la tabla 1.

cuadro 1     Horizontal table of ortogon experimental Los factores

2.2.2 resultados de las pruebas ortogonales y análisis

Se realizó una prueba ortogonal según los factores y niveles de la tabla 1 para obtener laTasa de extracción de aceite esencial de manzan.Bajo diferentes condiciones, y los resultados de las pruebas se analizaron por desviación extrema, y los resultados se muestran en la tabla 2.

cuadro 2    resultados and análisis of ortogon experiment

A partir de los resultados del análisis de varianza, se puede observar que la influencia de los factores sobre la tasa de extracción deAceite esencial de manzanilla en la siguienteOrden: presión de extracción > Tiempo de extracción > Temperatura de extracción, presión de extracción de 30 MPa, tiempo de extracción de 120min, temperatura de extracción de 50 ℃, la tasa de extracción de aceite esencial de manzanes la más alta. En estas condiciones, la tasa de extracción de aceite esencial de manzanilla fue del 4,13%.

3 conclusión

La manzanfue extraída porExtracción supercrítica de CO2Y el aceite esencial fue separado y purificado por destilación molecular. Se tomó como índice la tasa de extracción del aceite esencial de manzan, se examinaron los efectos de la presión de extracción, el tiempo, la temperatura y otros factores, y se obtuvieron los parámetros óptidel proceso mediante una prueba ortogonal de tres factores y tres niveles. Los resultados mostraron que los parámetros óptidel proceso fueron: presión de extracción 30MPa, tiempo de extracción 120min, temperatura de extracción 50 ℃, y la tasa de extracción del aceite esencial de manzandespués de la separación por destilación molecular fue de 4.13%. 13%. El aceite esencial de manzanobtenido tiene las ventajas de no residuo de disolvente, alta intensidad aromática y aroma realista, y tiene una perspectiva de aplicación prometedora.

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