Una guía paso A paso para hacer polvo de Octadecanol A partir de cera de salvado de arroz

¿Qué es Octadecanol?

Octacosanol, comúnmente conocido como Montany lalcohol, también conocido como alcohol Kontanyl. El nombre químico para 1-Octacosanol o n-Octacosanol. Fórmula Molecular C28H58 O, inodoro e insípido, masa Molecular relativa 410.77, no higroscópico, cristales blancos O polvo blanco, gravedad específica 0.783g/cm3 (85 ℃), punto de fusión 81 ℃ ~ 83 ℃, punto de ebulli250 ℃ / 0.4mmHg, insoluble en agua, puede ser soluble en etanol caliente, éter, cloroform, benceno, tolueno, clorde metileno, éter de petróleo y otros solventes orgánicos. Es estable a ácidos, álcalis y agentes reduc, y también es estable a la luz y al calor. Los estudios toxicológicos han demostrado que la seguridad de eicosanol es muy alta, el valor de LD50 de la administración oral en ratones es más de 18000mg/kg, y la prueba de aberración del esperma y la prueba de Ames en ratones son todos negativos [1], que es mucho más alta que la seguridad de la sal de mesa (LD50=3000mg/kg).

Octacosanol El polvo es un alcohol de cadena lineal satursimple compuesto de grupos alquilhidrofóbicos y grupos hidrofílicos hidroxilo. El grupo hidroxilo es el sitio principal para diversas reacciones químicas, tales como esterificación, halogenación, deshidrate hidroxilación, tiolación, etc. Su estructura se demuestra abajo.

Distribución de Octacosanol

El Octacosanol se encuentra en la naturalezaPrincipalmente en el estado unido (ésteres de cera), con muy poco en el estado libre. El Octacosanol se encontró inicialmente en el germen del trigo y el gerdel arroz [2], y con un mayor desarrollo de la investigación, los lípidos o epidermis de las raíces, tal, hojas, frutos y semillas de semillas de muchas plantas, así como los lípidos secretados por los insectos, y la epidery vísceras de los animales, todos contienen Octacosanol. Además, hay algunos restos de procesamiento de granos y aceite, como la cera de salvado de arroz, la cera de caña de azúcar y otros productos naturales. Su contenido es también alto, y la materia prima actual para la producción deOctacosanol Polvo polvo polvoEs principalmente de cera de salvado de arroz.

Las grasas y aceites vegetales son las principales fuentes de alcohol graso. Los cacahu, el maíz, el arroz, el trigo, la caña de azúcar, la alfalfa, las avellanas, los piñones, las semillas de girasol, las pasas, etc. son ricos en alcohograsos, y al mismo tiempo tienen una gran proporción de Octacosanol. La cantidad de Octacosanol en el total de alcohograsos del ger, kernels desembrionados, capa de semillas, cáscaras y semillas de las sustancias mencionadas anteriormente es generalmente más del 50% e incluso hasta el 70% en algunos casos. Además, la pulpa de los frutos contiene pequeñas cantidades de Octacosanol, principalmente en la cera de la cáscara. Niveles más altos de Octacosanol también se encuentran en la cera de la piel de tomate. La composición de alcohograsos en varios aceites vegetales se muestra en la tabla 1.4, donde se puede observar que el Octacosanol es más alto en el aceite de piñón, seguido de la avellana y el cacahuete [3].

Tabla 1. Composición de alcohoalifáticos en algunos aceites vegetales

Estudios existentes han señalado que el Octacosanol y el Triacontanol están contenidos en la piel, el sebo y los lípidos de los órganos de muchos animales, así como en las ceras secretadas por los insectos, como la cera blanca, la cera de abejas y la cera de las enc. La proporción de Octacosanol respecto a alcohograsos totales en la cera de lana, cera de abejas y cera de cordyceps, que son los lípidos animales más estudiados, se muestra en la tabla 2.

Cuadro 2   Contenido de Octacosanol en algunos lípidos animales

En resumen, el Octacosanol generalmente se combina con ácidos grasos más altos para formar ésteres en varias ceras animales y vegetales, que son estables y de bajo contenido.

cómo Para hacer Octadecanol?

La extracción deOctacosanol Polvo polvo polvo Generalmente se basa en plantas naturales como materias primas y se separa de los aceites utilizando métodos tales como desparafino, extracción por solvente, y la extracción supercrítica de CO₂ fluido. A continuación se presenta una guía paso a paso para hacer polvo de octadecanol a partir de cera de salvado de arroz.

El método de extracción por solvente requiere saponificación en fase alcohólica, extracciones múltiples de disolvente, y luego cromatode columna o destilación para la separación. Para mejorar la pureza, a menudo se requiere la cromatoo destilación repetida. Por ã º ltimo, se obtienen productos de alta pureza utilizando productos a base de disolvente.

Extracción de Octacosanol Polvo polvo polvo De harina de harina de arroz

En el presente experimento, el polvo de Octacosanol Se preparó a partir de cera furfury refinmediante un proceso de calciy saponificación de un solo paso y un proceso de no extracción, que simplifica el proceso de saponificación o intercambio de éster existente, no produce aguas residuales, y reduce el coste del consumo de disolvente y el consumo de energía para la recuperación del disolvente. Se investigaron los efectos de las proporciones óptimas de cera furfury refin, hidróxido de calcio y agua, temperatura de saponificación y tiempo de saponificación en el proceso de saponificación y extracción. Los resultados mostraron que la cera furfury refin: hidróxido de calcio: agua 10:2:3, saponificación 85 ℃, saponitiempo de 6 h para las condiciones óptimas de reacción de saponificación, la temperatura óptima de la columna de destilación molecular para 190 ℃ y 210 ℃, respectivamente, la fracción de calidad de octadecanol Polvo polvo polvo Es del 93%, la fracción de masa de tricosanoides es del 95%, en línea con las necesidades de las industrias farmacéutica y alimentaria.

1 materiales y métodos

1.1 Materiales experimentales

La cera de salvado de arroz comercial, la muestra de eicosanol, hidróxido de calcio, ácido clorhídrico, etanol anhidro, acet, etc. fueron analíticamente puros.

La pantalla digital DK2S26 digital display Electric thermostatic water Bath, SD202-0 (AS) Electric thermostatic blower dry oven, WH220 heating magnetic agitrer, 7890A gas cromatograph, RV-10 Rotary evapor, y otros equipos se utilizan comúnmente en el laboratorio.

1.2 método Experimental

1.2.1 un paso en el proceso de preparación de saponificación de calcio

El proceso general de producción es complejo, 1 T de jabón de calcio de cera furfury refinado descargó aguas residuales hasta 10 T, de los cuales la DQO alcanza más de 3.000, el valor de pH de 10 o más. Proceso de producción general de Octadecanol: salvado de arroz refinado Cera → añadir solución de hidróxido de calcio → reacción de calentamiento → extracción → enfriamiento → filtración → lavado → reextracción → filtración → residuo → secado → pulveri→ añadir etanol → destilación molecular → alcohograsos de alto contenido de carbono.

Este experimento involucra un proceso de un solo paso de calciy saponificación, así como un proceso sin extracción. Debido a la pequeña cantidad de agua añadi, resuelve el problema de las complejas etapas en los procesos de saponificación o intercambio de ésteres existentes, resultando en una gran cantidad de aguas residuales orgánicas de alta concentración. Reduce el proceso de extracción de disolventes orgánicos, reduce los costes de consumo de disolventes y el consumo de energía para la recuperación de disolventes. El proceso de producción de una sola etapa de calciy saponificación: cera de salvado refinado → adición de solución de hidróxido de calcio → reacción de calentamiento → secado → tritur→ adición de etanol → prefraccionamiento → destilación molecular → alcohograsos de alto carbono.

1.2.2 optimización de las condiciones del proceso de saponificación cálcica

En el experimento se adoptó el proceso de preparación de una sola etapa de saponificación cálcica, y se investigaron por separado los efectos de la relación óptima de cera de furfury, hidróxido cálcico y agua, la cantidad de hidróxido cálcico, la temperatura de saponificación y el tiempo de saponificación sobre la tasa de saponificación. Después de que se completó la reacción de saponificación, se agreg3 gotas de solución de etanol de fenolftaleína (1% por volumen) al producto saponificado como un índice, y el producto saponificado se valoró con una solución de ácido clorclorestándar (0,5 mol/L) inmediatamente, El título se fijó en 0,5 mol/L. El título se fijó en 0,5 mol/L, y el título se fijó en 0,5 mol/L. El producto saponificado se volvió incoloro cuando era rojo violáceo. Cuando el color rojo púrpura se vuelve incoloro, se alcanza el punto final de valoración, y la tasa de saponise calcula leyendo el volumen de la solución estándar de ácido clorclorhídrico consumida [4].

1.2.3 purificación por destilación Molecular

La cera de furfury saponificada anterior se secó, enfriy tritura 50~100 malla como materia prima, y se añadi15 partes de aproximadamente 95% de solución de etanol, y se puripor la técnica de destilación molecular de columna, con el grado de vacío de 0,5 ~5 Pa, la temperatura de la superficie de evaporde 110~210 ℃, la temperatura de la superficie de condensde temperatura normal, la velocidad de agitación de 100~600 r/min, y la temperatura de calentamiento adoptando el método de aumento intermitente, Y manteniendo la temperatura durante 30 min cada 20 ℃ hasta que la temperatura se eleva a 230 ℃, y el tiempo total de reacción fue controlado a 30 ℃. Cuando la temperatura se eleva a 50 ℃, mantenga la temperatura durante 30 min, y luego mantener la temperatura durante 30 min cada 20 ℃ hasta que la temperatura se eleva a 230 ℃, y el tiempo total de reacción se controla a 30 h. El Octacosanol se prepara mediante el método de acumulación superficial. El Octacosanol se midió por el método de normalización de área.

2 resultados y análisis

2.1 influencia de la cantidad de agua en la tasa de saponificación

Los resultados experimentales se muestran en la figura 2, pes100 g de cera furfural refinen en un vaso de 500 mL, 20 g de hidróxido de calcio y 10-40 mL de agua se mezclaron y se agregaron a la cera furfural, se calentaron y agitconstantemente, de modo que la temperatura se elevó a 90 ℃ en las condiciones de extracción durante 8 h, la tasa de saponiaumento con el aumento en la cantidad de agua, el aumento en la tasa de saponificación se limitcuando la cantidad de agua excedió 30 mL, Y la cantidad óptima de agua se determinó en 30 mL, que es la cantidad óptima para la tasa de saponificación y el costo de secado. La cantidad óptima de agua se determinó en 30 mL.

Figura 2 efecto de las condiciones del proceso de saponificación cálcica sobre la tasa de saponificación

2.2 efecto del hidróxido de calcio sobre la tasa de saponificación

Los resultados se muestran en la Fig. 2. Se añadi100 g de cera furfural refinen a un vaso de precipitados de 500 mL, 10-40 g de hidróxido de calcio y 30 mL de agua a la cera furfural, y la tasa de saponiaumentó con el aumento de hidróxido de calcio bajo la condición de extracción de 8 h. La cantidad óptima de hidróxido de calcio fue de 20 g. El aumento en la tasa de saponificación no fue evidente después del aumento de hidróxido de calcio. La dosis óptima de hidróxido de calcio se determinó en 20g.

2.3 efecto del tiempo de saponificación sobre la tasa de saponificación

Los resultados experimentales se muestran en la figura 2, pesando 100 g de cera furfural refinen en un vaso de 500 mL, 20 g de hidróxido de calcio y 30 mL de agua fueron añadia la cera furfural después de mezclar, calenty agitconstantemente, de modo que la temperatura se elevó a 90 ℃ la tasa de saponiaumentó con el aumento del tiempo en las condiciones de extracción de 5-9 h. Cuando el tiempo de reacción fue superior a 6 h, el aumento de la tasa de saponificación se hizo muy lento, El tiempo óptimo de saponificación se determinó en 6 h. El tiempo de saponificación se determinó en 6 h. El tiempo de saponificación se determinó en 6 h. Por lo tanto, el tiempo óptimo de saponificación se determinó en 6 h.

2.4 Efecto de la temperatura de saponificación sobre la tasa de saponificación

Los resultados experimentales como se muestra en la figura 2, con un peso de 100 g de cera furfural refinañadido a 500 mL beaker, 20 g de hidróxido de calcio y 30 mL de agua mezclados y añadidos a la cera furfural, el calentamiento y agitación, de modo que la temperatura se eleva a 80 ~ 100 ℃ reacción de saponificación durante 6 hen las condiciones de extracción, la tasa de saponificación con el aumento de la temperatura y el aumento, cuando la temperatura de reacción alcanza 85 ℃ después de que el aumento de la tasa de saponificación no es evidente, 90 ℃ después de lo contrario, un ligero descenso, la temperatura es demasiado alta, lo que resulta en la descomposición de la saponina, por lo que la temperatura de reacción óptima se determinó para ser 85 ℃, 75% saponificación tasa. La tasa de saponificación aumentó a medida que aumentla temperatura, cuando la temperatura de reacción alcanzó 85 ℃ la tasa de saponificación no aumentó significativamente, después de llegar a 90 ℃ por el contrario, hubo una ligera disminución en la alta temperatura condujo a la descomposición de saponina, por lo que la temperatura óptima de reacción se determinó en 85 ℃, saponitasa de 75%.

2.5 el efecto de la temperatura de destilación en la purificación de alcohograsos ricos en carbono

El efecto de la temperatura de destilación en el efecto de separación es muy significativo [5], de acuerdo con las 1.2.3 condiciones de proceso de producción de purificación de destilación molecular, el único cambio en la temperatura de destilación 180 ~ 230 ℃, los resultados experimentales se muestran en la figura.3, Fig. 4, Fig. 5, y la tabla 1, tabla 2, cuando la temperatura de destilación molecular de columna alcanza 190 ℃ cuando la fracción de masa de cis-octadecanol alcanza un máximo de 93%. Cuando la temperatura de destilación molecular de la columna alcanzó 190 ℃, la fracción másica de cis-octadecanol alcanzó 93%.

Figura 3 efecto de la temperatura de destilación sobre la fracción másica de los alcanoles grasos altos en carbono

Figura 4 detección cromatográfica de gases del estándar Octacosanol

Tabla 3 análisis de datos cromatográficos de Gas de Octacosanol estándar

Figura 5 detección cromatográfica de gases de muestras preparadas a partir de Octacosanol

Tabla 4 análisis de datos cromatográficos de gases de las muestras preparadas a partir de Octacosanol

3 conclusión

Los resultados experimentales muestran que la cera de furfury refin: hidróxido de calcio: agua para 10:2:3, saponitemperatura 85 ℃, saponitiempo de 6 h para las condiciones óptimas de reacción de saponificación, la tasa de saponificación de 75%, la temperatura óptima de destilación molecular de columna fueron 190,210 ℃. La fracción másica del polvo de octadecanol Fue del 93%, y la fracción de masa del alkanol tercifue del 95%. El proceso de preparación de saponificación de calcio de un paso reduce en gran medida el número de pasos del proceso, no genera aguas residuales, y es propicio para la realización de la producción industrial a gran escala.

Referencia:

[1] Wang Cunyan, Fan Tao, Wu Chuanhua, Et Al. Progreso de la investigación del Octacosanol y su desarrollo y aplicación en alimentos [j]. Industry Review, 2007, 5(2): 14-16

[2] Li Qinmei. Progreso de los métodos de extracción y detección de Octacosanol[J]. Journal of Food Safety and Quality Testing, 2013, 4(1):279-282

[3] Chen Fang. Extracción y refinado de Octacosanol a partir de salvado de arroz e investigación de su función antifatiga [d]. Beijing: China Agricultural University, 2003, 9(3): 1-122

[4] Yang Hao, Li Lilong, Wu Xin, Et Al. Estudio sobre el proceso de preparación del Octacosanol en cera de abejas [J]. Journal of Jiangxi Agricultural University, 2012, 35(5) : 1053 -1057

Preparación de eicosanoides a partir de cera de salvado de arroz bajo condiciones ultrasónicas [J]. China grasas & Aceites, 2008, 33(6) : 54-56