Cómo hacer la cera de salvado de arroz: ¿Un método eficiente

La cera de salvado de arroz es un tipo de cera vegetal natural. Es una mezcla de ésteres formada por diferentes ácidos grasos y alcohomonohídricos, una especie de subproducto separado del refinado del aceite de salvado de arroz, y una materia prima esencial de la industria oleoquímica [1][2]. La cera de salvado de arroz refinado es un sólido blanco, y comparada con otras ceras de plantas, tiene las ventajas de no toxicidad, alta dureza, buena textura, etc. [3]. Puede ser ampliamente utilizado en los campos de cuero, papel, plásticos, la industria alimentaria, y la industria química fina y así sucesivamente.

En la actualidad, la cera de salvado de arroz se extrae principalmente de la pasta de salvado de arroz obtenida a partir de aceite de salvado de arroz, y los métodos de extracción incluyen el método de filtración por bolsa, el método de saponificación con filtro de prensa y el método de extracción por solvente, etc. Aunque el método de filtración por bolsa y el método de saponificación por filtración por prensa tienen procesos simples y bajo costo de equipo, la calidad de la cera es pobre, y hay una gran cantidad de residuos de aceite y cera reciclados, y hay una gran cantidad de descarga de aguas residuales [4].

El método de extracción por solvente utiliza la diferencia de solubilidad entre la cera y el aceite en disolventes orgánicos para separar, y este método logra el efecto de eliminar parte de los fosfolípidos al mismo tiempo que se extrae la cera de salvado de arroz refinado [5][6]. Por lo tanto, el método de extracción con disolvente es ampliamente utilizado en el país y en el extranjero [7].

¿CómoPreparar la cera de harina de arroz¿En un método eficiente? En este trabajo, por las características de la pasta de cera de aceite de salvado de arroz, la cera de pasta de cera de aceite de salvado de arroz en las condiciones de desengrase, decoloración, degumming, desodoriy otras condiciones de proceso para experimentos exploratorios, de modo que las ceras refinestán en línea con los requisitos de las materias primas químicas finas, tales como productos químicos diarios, alimentos, auxiliares farmacéuticos.

1 materiales y métodos

1.1 materiales de ensayo

Materias primas: n-heptano, acetato de etilo, éter de petróleo e isopropanol, proporcionados por Tianjin Ruijinte Chemical Co., Ltd. A menos que se especifique lo contrario, todos los reactivos mencionados son reactivos puros analíticos; Peróxido de hidrógeno, suministrado por Zhejiang Jiahua Hydrogen peroxide Co., Ltd; Ácido cítrico, suministrado por COFCO Bioenergy Co., Ltd; Ácido fosfórico suministrado por Henan Shoujie Chemical Products Co., Ltd; Carbón activo, proporcionado por Jiangsu Zhuxi carbón activo Co., Ltd; Arcilla activa, proporcionada por Mount Huangshan Baiyue Active Clay Co., Ltd; Resina de intercambio iónico, proporcionada por Zhejiang Zhengguang Industrial Co., Ltd.

Instrumento y dispositivo: evaporrotre-54a, producido por Shanghai Bajiu Industrial Co., Ltd; 7890B cromatode gas, producto de Agilent Technology (China) Co., Ltd; Probde punto de fusión WRR, un producto de Beijing Zhongyi Boteng Technology Co., Ltd; CS-810 transmission spectrophotometer, producido por Shenzhen San&#La Comisión de las comunidades europeas La centrífuga congell3-5kr es un producto de Xinbeixi Scientific Instruments (Shandong) Co., Ltd.

1.2 métodos de ensayo

1.2.1 determinación de las propiedades físicas y químicas de las materias primas

En la tabla 1 se presentan los métodos de ensayo de los indicadores fisicoquímicos de la pasta de cera de salvado de arroz.

Tabla 1 método de ensayo de los índices físicos y químicos de la pasta de cera de salvado de arroz

1.2.2 desengrasado

Pesar con precisión 20 g de pasta de cera, añadir diferentes disolventes orgánicos a diferentes temperaturas con una relación materia-líquido de 1:3, agita a una temperatura constante durante 1 h, y luego enfrilentamente hasta 5 ℃ de precipitación, centrifua baja temperatura, el sobrennatante recuperado disolvente y aceite neutro, el precipitinferior se seca bajo presión reducida y pesado para medir su pureza y rendimiento.

1.2.3 decoloración

Pesar con precisión 20 g de cera cruda después de desengras, fundir la cera crua a 95 ℃ con calentamiento y agitación, a continuación, añadir un 7% de relación de masa de adsor, agitar a temperatura constante durante un período de tiempo especificado, mantener caliente y filtrar, y medir la cromaticidad.

1.2.4 Degumming

Pesar con precisión 20 g de cera cruda después de la decoloración, fundir la cera crua a 95 ℃ con calentamiento y agitación, a continuación, añadir una relación de masa del 10% de agente de desgumación, agitar a temperatura constante durante un período de tiempo especificado, luego centrifucon conservación de calor y medir la cantidad de goma.

1.2.5 desodorización

Pesar con precisión 20 g de cera cruda después de desgumar, fundir la cera crua a 95 °C, luego elevarla a la temperatura especificada, y luego bajo un vacío de 2 bar y una tasa de flujo de 1 L/H de vapor de agua, vaporidurante 1 H, luego enfriarlo y comprobar su olor.

2 resultados y análisis

2.1 índice de materias primas

Doli Food Co proporcionó pasta de cera de salvado de arroz. Los resultados de los índices fisicoquímicos de la pasta de cera de salvado de arroz se muestran en la tabla 2.

Cuadro 2 Resultados de determinación de índices físico-químicos de la pasta de cera de salvado de arroz

2.2refinoptimización del proceso

2.2.1 desengrasado

El principal factor que afecta el desaceitado de la pasta de cera de aceite de salvado de arroz es la selección de disolventes [6]. Se seleccionaron diferentes solventes para probar la solubilidad de la cera a diferentes temperaturas.

La solubilidad de la cera de salvado de arroz en diferentes solventes se muestra en la figura 1.

Tabla 2 resultados de la determinación de los indicadores fisicoquímicos de la cera de salvado de arroz pasado

De acuerdo a la figura 1, éter de petróleo, acetato de etilo, isopropanol y n-heptano fueron seleccionados como disolventes de extracción para el experimento, y la pasta de cera fue tratada usando un solo método de extracción.

La pureza y el rendimiento de la pasta de cera extraída con diferentes disolventes se muestran en la figura 2.

Figura 2 pureza y rendimiento de la pasta de cera extraída con diferentes disolventes

De la figura 2 se puede observar que en términos de pureza de la cera extra, el disolvente tiene el mejor efecto de extracción con n-heptano, seguido por éter de petróleo, acetato de etilo e isopropanol. El contenido de pureza de la cera de salvado de arroz obtenida por el tratamiento con n-heptano puede alcanzar el 92%, pero el rendimiento es de sólo 53%; La pasta de cera tratada con acetato de etilo no sólo alcanzó una pureza del 90% para la cera de salvado de arroz, sino que también alcanzó un rendimiento de hasta el 95%. Después de una amplia consideración, el acetato de etilo fue seleccionado como el disolvente para extraer la cera de salvado de arroz y se retiró a 70 ℃. Después de la extracción secundaria, la pureza de la cera de salvado de arroz es tan alta como 99.5%, y el contenido de aceite es inferior a 0.3%.

2.2.2 decoloración

La cera crude de harina de arroz tiene un color profundo y un alto contenido de pigmentos, lo que afecta seriamente la apariencia y el rendimiento de los productos de cera [7], y las condiciones del proceso para la eliminación de un gran número de pigmentos y otras impurezas de la cera se explorará por métodos químicos y físicos de adsorción. Se utilizaron carbón activo (7%), arcilla blanca activada (7%), resina de intercambio iónico (7%) y peróxido de hidrógeno (7%) para estudiar el efecto de la eliminación de color en diferentes momentos.

La cromaticidad y la tasa de decoloración de las ceras crudas con diferentes agentes decolorse muestran en la Fig. 3.

Figura 3 cromaticidad y tasa de decoloración de cera crubajo diferentes agentes decolor.

Como se muestra en la figura 3, el 7% de carbón activo tiene el mejor efecto de decoloración en la cera cru. En contraste, otros agentes de decoloración tienen los siguientes efectos de decoloración: arcilla activ, peróxido de hidrógeno y resina de intercambio iónico. A medida que el tiempo de decoloración se prolonga, la tasa de decoloración continúa aumentando. A los 50 minutos, la tasa de decoloración ya ha alcanzado el 99%, y después de 50 minutos, la mejora en la tasa de decoloración ya no es tan significativa. Considerando la eficiencia y el costo de la decoloración, la tasa de decoloración ya no se ha mejorado significativamente. Por lo tanto, seleccionar un 7% de carbón activado decolorel tiempo de 50 minutos puede reducir la cromaticidad de la cera crupor debajo de 1,0.

2.2.3 Degumming

Debido a la pequeña cantidad de fosfolípidos, trazas de metales pesados, proteínas, azúcares y algunos pigmentos sensibles al calor y otras gomas en la cera cruda, afecta seriamente la aplicación de cera de salvado de arroz en industrias de alta gama [8]. El desgumming se llevará a cabo por el método de hidrat, el método de acidiy el método de adsor, y el desgumming de la cera de salvado de arroz se estudiará por cuatro procesos, a saber, agua purificada, solución de ácido fosfórico al 10%, solución de ácido cítrico al 10% y arcilla blanca activada.

Los experimentos se llevaron a cabo a una temperatura de desgumación de 95 ℃, con 10% de agua puriañadi, 10% de solución de ácido fosfórico añadido, 10% de solución de ácido cítrico añadido, y 10% de arcilla activada añadido. El tiempo establecido fue de 10, 30, 50, 70 y 90 minutos.

En la Fig. 4 se muestra el contenido de goma y la tasa de degominado de las ceras brutas por diferentes métodos de degominado.

Figura 4 contenido de goma y tasa de Degumming de cera crupor diferentes métodos de Degumming

De la figura 4 se puede observar que una solución de ácido cítrico al 10% tiene el mejor efecto de desgumming sobre la cera cru. en la figura 4 se puede observar que una solución de ácido cítrico al 10% tiene el mejor efecto de desgumming sobre la cera cru. Con la extensión del tiempo, el producto degumming puede alcanzar el 100% en 90 minutos, eliminando completamente la goma. Esto se debe a que el ácido cítrico puede convertir mejor los fosfolípidos en fosfolípidos hidraty formar flóculos para adsorción de impurezas tales como metales pesados y pigmentos termosensibles. Por lo tanto, la selección de solución de ácido cítrico para desgumación de cera cruy desgumming a 95 ℃ durante 90 minutos puede controlar el contenido de goma de cera crupor debajo del 0,1%.

2.2.4 desodorización

Debido a la aplicación de la cera de salvado de arroz en el campo de productos químicos diarios, alimentos, auxiliares farmacéuticos, etc., el sabor ácido y el olor afectan seriamente su amplia aplicación. Alta temperatura y alto vacío se utilizará para utilizar vapor para eliminar esteroles y sustancias aromáticas de bajo punto de ebullipara lograr el efecto de inodoro y sin sabor [8].

A continuación, vamos a probar el efecto de extracción de vapor durante 1 h bajo un vacío de 2 bares de acuerdo a 150, 160, 170, y 180 ℃.

El efecto de la desodorización por extracción de vapor a diferentes temperaturas se muestra en la tabla 3.

Tabla 3 efecto de la desodorización del Stripping a diferentes temperaturas

La tabla 3 muestra que bajo las condiciones de 160 ℃ y 2 bar, el olor se eliminó durante 1 hora, y el olor alcanzó 0. Sin embargo, mientras la temperatura aumentaba, el olor aumentaba. Según el análisis de la composición de la cera de salvado de arroz realizado por Sindhu KTC et al. [9], la cera de salvado de arroz refinado se compone principalmente de ésteres grasos C42, y además, también contiene una pequeña cantidad de ésteres insaturados, esteroles, triglic, vitamina E. a medida que aumenta la temperatura, parte de la cera se oxida, los ésteres de bajo punto de fusión y los ésteres insaturados se destruyen, y algunas cosas como la vitamina E también se quitan. Por lo tanto, las condiciones de proceso de 160 ℃, 2 bar, y 1 hora de extracción de vapor se seleccionpara la desodorización, y el olor de la cera de salvado de arroz desodorizado es 0.

2.3 ensayo de propiedades fisicoquímicas de la cera de salvado de arroz refinado

La cera crufue extrade la pasta de cera por extracción de acetato de etilo y refinpor decoloración, desgumación y desodorización para obtener cera de salvado de arroz de alta calidad.

Las propiedades físicas y químicas de la cera de salvado de arroz refinado se muestran en la tabla 4.

Cuadro 4 Propiedades fisicoquímicas de la cera de salvado de arroz refinado

Como puede verse en la tabla 4,Fabricación de cera de salvado de arrozPor este método, los índices de rendimiento físico y químico de la cera de harina de arroz refinno sólo alcanzan los requisitos de la norma nacional e internacional del Codex alimentario GB1886.84, American FDA-21CFR184.1978 y 175.320, European E903, nr. 231/2012, sino también una cera de alta gama con una pureza de más del 99.5 %, una cromaticidad inferior a 1.0, y un grado olfativo es cero. Muestra que después del proceso de desaceitado, decoloración, desgumado y desodorización, podemos obtener la cera de salvado de arroz con alta calidad.

3 conclusión

Adoptando el método de extracción con disolvente, con acetato de etilo como disolvente, 2 veces la extracción puede eliminar eficazmente los componentes que no son de cera en la pasta de cera de aceite de salvado de arroz, y obtener cera de salvado de arroz con menor contenido de aceite; Al mismo tiempo, mediante la adopción de un 7% de decoloración por adsorde carbón activo, un 10% de desgumación en solución acuosa de ácido cítrico, y desodorización por extracción de vapor y otros procesos de refinbajo condiciones de 160 ℃ y 2 bar, se obtuvo la cera de salvado de arroz refinado con un punto de fusión de 78 ℃, una pureza de 99.6%, y un contenido de aceite de menos de 0.3%, un contenido de goma de menos de 0.1%, el color de menos de 1.0, y el olfato de cero. La pureza es 99.6%, el contenido de aceite es menos de 0.3%, el contenido de goma es menos de 0.1%, el croma es menos de 1.0, y el olor es 0. Todos los índices del producto cumplen con los requisitos de la norma internacional Codex Alimentarius, y puede satisfacer la aplicación en el campo de la química fina de productos químicos diarios, alimenticios, farmacéuticos y auxiliares, etc.

Referencia:

[1] Li Yunming, Liang Shaohua, Wu Zhongying, et al. Refindel aceite de salvado de arroz y tecnología de producción de cera de Furfury [J]. China petróleo y Fats, 2006(7):33-35.

[2] Kolattukudy P E. Chemistry and biochemistry of natural waxes [M]. Amsterdam: Elsevier, 1976:37-49.

[3]Bi Yanlan. Oleoquímica [M]. Beijing: Chemical Industry Press, 2005: 102-108.

[4] Chen Xiaojun. Preparación y aplicación de cera de salvado de arroz refinado [D]. Zhengzhou: universidad tecnológica de Henan, 2011.

[5] Li Yunming, Liang Shaohua, Wu Zhongying, Et Al. Refinado del aceite de salvado de arroz y tecnología de la producción de cera de salvado [J]. China petróleo y Fats, 2006, 31(7):33-35.

[6] Sengupta A, Ghosh M, Bhattacharyya D K. Ensayo antioxidante In vitro de cadena media Grasa grasa Ácido ácido ácido ácido ácido ácido ácido ácido ácido ácido ácido ácido ácido ácido rico Arroz arroz arroz — — — — El petróleo En comparación con el aceite de salvado de arroz nativo [J]. Journal of Food Science & Technology, 2015, 52(8):5188-5195.

[7] Pereira E, Einloft S,Seferin M, et al. Degradación enzimática del salvado de arroz: problema U oportunidad? [J]. Valorización de residuos y biomasa, 2019, 10(4):755-762.

[8]Huang Xian-Chi. Nuevos conceptos y métodos de decoloración de grasas y aceites comestibles en el extranjero [J]. China Oils and Fats, 2003,28(9):64.